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產(chǎn)學(xué)研合作推動(dòng)環(huán)氧樹(shù)脂活性稀釋劑產(chǎn)業(yè)創(chuàng)新發(fā)展

環(huán)氧樹(shù)脂活性稀釋劑系列產(chǎn)品是一類多品種多用途的精細(xì)化工產(chǎn)品，廣泛應(yīng)用于國(guó)民經(jīng)濟(jì)各領(lǐng)域和國(guó)防工業(yè)。國(guó)外上世紀(jì)50至60年代已開(kāi)發(fā)出環(huán)氧樹(shù)脂活性稀釋劑系列產(chǎn)品，主要有烯丙基、丁基、辛基、C12-14 烷基等單縮水甘油醚、乙二醇、丁二醇等多縮水甘油醚系列，品種數(shù)量有幾十種之多。國(guó)內(nèi)起步較晚，上世紀(jì)90年代開(kāi)始重視環(huán)氧樹(shù)脂活性稀釋劑應(yīng)用研究和產(chǎn)業(yè)化開(kāi)發(fā)，雖陸續(xù)有多個(gè)品種面市，但品種不全，與國(guó)外相比質(zhì)量有差距。南京林業(yè)大學(xué)朱新寶教授通過(guò)產(chǎn)學(xué)研合作，組成創(chuàng)新團(tuán)隊(duì)，瞄準(zhǔn)市場(chǎng)需求，立足自主創(chuàng)新，歷時(shí)十余年，取得了國(guó)內(nèi)首創(chuàng)、產(chǎn)品性能達(dá)到國(guó)際先進(jìn)水平的新成果，并取代了進(jìn)口并實(shí)現(xiàn)批量出口，創(chuàng)造了顯著的環(huán)境效益、經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)效益。
一個(gè)優(yōu)秀的團(tuán)隊(duì)必然擁有一位優(yōu)秀的領(lǐng)軍人物，團(tuán)隊(duì)帶頭人、博士生導(dǎo)師朱新寶教授長(zhǎng)期從事化學(xué)(化工)專業(yè)的教學(xué)和科研工作，重點(diǎn)進(jìn)行環(huán)氧化合物的精細(xì)衍生產(chǎn)品開(kāi)發(fā)研究，分別對(duì)二元醇單醚及其酯系列、二元醇雙醚高級(jí)溶劑系列、封端聚醚系列、環(huán)氧樹(shù)脂活性稀釋劑系列高級(jí)溶劑與活性單體的清潔生產(chǎn)工藝技術(shù)進(jìn)行了深入的研究。合作組建了多個(gè)產(chǎn)學(xué)研基地，分別建立了江蘇省醇醚工程技術(shù)研究中心、安徽省環(huán)氧樹(shù)脂及助劑工程技術(shù)研究中心;完成了20多個(gè)新產(chǎn)品和新技術(shù)的成果轉(zhuǎn)化，實(shí)現(xiàn)產(chǎn)值約50億元，利稅超10億元;發(fā)表了50多篇科技論文，主編教材1部;申報(bào)了41項(xiàng)中國(guó)發(fā)明專利(20項(xiàng)已獲授權(quán));完成了18項(xiàng)省級(jí)科技成果鑒定，獲中國(guó)石油化工協(xié)會(huì)科技進(jìn)步二等獎(jiǎng)3項(xiàng)、三等獎(jiǎng)1項(xiàng)，梁希林業(yè)科學(xué)技術(shù)獎(jiǎng)三等獎(jiǎng)1項(xiàng)，江蘇省科技進(jìn)步二等獎(jiǎng)1項(xiàng)，安徽省科技進(jìn)步二等獎(jiǎng)3項(xiàng)、三等獎(jiǎng)1項(xiàng)，黃山市科技合作獎(jiǎng)1項(xiàng)。
朱新寶教授十分重視科技成果轉(zhuǎn)化，在學(xué)校、學(xué)院大力支持下，發(fā)揮科研優(yōu)勢(shì)，與企業(yè)建立緊密的產(chǎn)學(xué)研合作關(guān)系，推進(jìn)科技成果轉(zhuǎn)化。他以研發(fā)成果“環(huán)氧樹(shù)脂活性稀釋劑生產(chǎn)工藝”與安徽新遠(yuǎn)科技有限公司進(jìn)行產(chǎn)學(xué)研合作，將大專院�？蒲袃�(yōu)勢(shì)與企業(yè)設(shè)施設(shè)備、工程技術(shù)及資金優(yōu)勢(shì)充分結(jié)合，通過(guò)共同努力，凝心聚力持續(xù)創(chuàng)新，在不斷取得顯著成果的同時(shí)，安徽新遠(yuǎn)科技有限公司也從一家小微企業(yè)發(fā)展成為國(guó)內(nèi)最大的環(huán)氧樹(shù)脂活性稀釋劑生產(chǎn)企業(yè)，并先后被認(rèn)定為高新技術(shù)企業(yè)和國(guó)家火炬計(jì)劃高新技術(shù)企業(yè)。
環(huán)氧樹(shù)脂活性稀釋劑是含有環(huán)氧基團(tuán)的低分子環(huán)氧化合物，具有粘度低柔性好等特點(diǎn)，它們可以參加環(huán)氧樹(shù)脂的固化反應(yīng)，成為環(huán)氧樹(shù)脂固化物交聯(lián)網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的一部分，能促進(jìn)環(huán)氧樹(shù)脂的流動(dòng)性，降低固化物的收縮，提高固化物的韌性，主要用作環(huán)氧樹(shù)脂灌封料、澆鑄料、浸漬料、膠粘劑和涂料降粘等，應(yīng)用領(lǐng)域廣泛，是重要的精細(xì)化工產(chǎn)品。但是傳統(tǒng)工藝生產(chǎn)該類產(chǎn)品污染較重。朱教授領(lǐng)銜的技術(shù)開(kāi)發(fā)團(tuán)隊(duì)，遵照循環(huán)經(jīng)濟(jì)理念，以綠色制造為發(fā)展目標(biāo)，開(kāi)發(fā)出二步合成法清潔生產(chǎn)工藝，實(shí)現(xiàn)了環(huán)氧樹(shù)脂活性稀釋劑生產(chǎn)工藝的重大技術(shù)創(chuàng)新。他們采用特殊工藝，產(chǎn)品生產(chǎn)過(guò)程清潔，做到了基本無(wú)污染物排放，對(duì)保護(hù)環(huán)境和生態(tài)產(chǎn)生了十分有益的影響，順應(yīng)當(dāng)今社會(huì)對(duì)環(huán)保的要求，符合國(guó)家產(chǎn)業(yè)政策導(dǎo)向。先進(jìn)技術(shù)工藝的應(yīng)用和新產(chǎn)品的不斷開(kāi)發(fā)，不僅改變了國(guó)內(nèi)環(huán)氧樹(shù)脂活性稀釋劑品種單一、產(chǎn)品檔次及技術(shù)水平低、高端產(chǎn)品需從國(guó)外進(jìn)口的現(xiàn)狀，而且填補(bǔ)了我國(guó)在環(huán)保型高端環(huán)氧樹(shù)脂活性稀釋劑產(chǎn)品產(chǎn)業(yè)化上的空白。
其中環(huán)氧樹(shù)脂活性稀釋劑重要品種之一C12-14 烷基縮水甘油醚就是朱新寶教授團(tuán)隊(duì)與安徽新遠(yuǎn)科技有限公司產(chǎn)學(xué)研合作的重要成果。C12-14 烷基縮水甘油醚沸點(diǎn)高、刺激性低、毒性小，含有活潑的環(huán)氧基可參與固化反應(yīng)，有效地改善了操作與制品性能，除起到稀釋作用外還可使固化產(chǎn)物柔韌性增加，是傳統(tǒng)的丁基縮水甘油醚理想的替代品。國(guó)外生產(chǎn) C12-14 烷基縮水甘油醚采用的工藝是 C12-14 醇與環(huán)氧氯丙烷在均相液體路易斯酸性催化劑作用下進(jìn)行開(kāi)環(huán)反應(yīng)，生成 C12-14 烷基氯醇醚中間體;氯醇醚中間體與低濃度液堿進(jìn)行閉環(huán)反應(yīng)，反應(yīng)產(chǎn)物分出飽和鹽水，精制得 C12-14 烷基縮水甘油醚。該項(xiàng)工藝開(kāi)環(huán)反應(yīng)使用均相路易斯酸催化劑存在較多缺點(diǎn)，如：加料時(shí)接觸空氣“冒煙”，對(duì)操作人員危害大;遇水敏感、失活，對(duì)原料含水量要求高;對(duì)生產(chǎn)設(shè)備腐蝕嚴(yán)重等等。同時(shí)，閉環(huán)反應(yīng)生成飽和鹽水，分離反應(yīng)產(chǎn)物后，用水稀釋再進(jìn)行生化處理，排放雖能達(dá)標(biāo)，但該飽和鹽水 COD 在30000mg/L 左右，生化處理負(fù)荷大，稀釋水用量多，不利于節(jié)能減排。
針對(duì) C12-14 烷基縮水甘油醚生產(chǎn)工藝中存在的環(huán)境污染等缺點(diǎn)，“C12-14 烷基縮水甘油醚清潔生產(chǎn)工藝關(guān)鍵技術(shù)及產(chǎn)業(yè)化”項(xiàng)目團(tuán)隊(duì)以天然的 C12-14 脂肪醇為起始原料，開(kāi)發(fā)了具有自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)的 C12-14 烷基縮水甘油醚二步法綠色生產(chǎn)工藝技術(shù)，并實(shí)現(xiàn)了技術(shù)成果產(chǎn)業(yè)化。
“C12-14 烷基縮水甘油醚清潔生產(chǎn)工藝關(guān)鍵技術(shù)及產(chǎn)業(yè)化”項(xiàng)目由南京林業(yè)大學(xué)與安徽新遠(yuǎn)科技有限公司承擔(dān)完成，主要完成人有朱新寶、程振朔、朱凱、王芳、周孜、楊云、李大錢，其中教授2人、副教授1人、博士2人、工程師2人。
一、產(chǎn)品開(kāi)發(fā)的總體思路
以天然的 C12-14 脂肪醇為原料，進(jìn)行 C12-14 烷基縮水甘油醚綠色生產(chǎn)工藝技術(shù)開(kāi)發(fā)。首先采用二步法工藝進(jìn)行 C12-14 烷基縮水甘油醚生產(chǎn)工藝技術(shù)研究，開(kāi)發(fā)新型開(kāi)環(huán)反應(yīng)高活性、選擇性好的固體路易斯酸催化劑，C12-14 醇與環(huán)氧氯丙烷進(jìn)行開(kāi)環(huán)催化反應(yīng)，提高 C12-14 烷基氯醇醚中間體選擇性;再與 40% 以上高濃度氫氧化鈉在相轉(zhuǎn)移催化劑作用下進(jìn)行閉環(huán)反應(yīng)，制得 C12-14 烷基縮水甘油醚粗品，通過(guò)水洗、減壓蒸餾低沸物等精制處理，制得 C12-14 烷基縮水甘油醚產(chǎn)品。固體鹽通過(guò)飽和鹽水多次萃取、洗滌，可精制為工業(yè)用鹽;飽和鹽水采用熱泵蒸發(fā)技術(shù)回收鹽，從而實(shí)現(xiàn) C12-14 烷基縮水甘油醚綠色生產(chǎn)。
二、形成的主要?jiǎng)?chuàng)新點(diǎn)
1.開(kāi)發(fā)了環(huán)氧氯丙烷開(kāi)環(huán)反應(yīng)選擇性高的新型固體路易斯酸催化劑。新型固體路易斯酸催化劑選擇性好，加料方便，克服了常用的液態(tài)路易斯酸催化劑的毒性、對(duì)原料中水敏感失活、腐蝕性等問(wèn)題。
2.將閉環(huán)反應(yīng)與低成本副產(chǎn)鹽回收工藝有機(jī)結(jié)合，開(kāi)發(fā)了高濃度堿閉環(huán)反應(yīng)、固體鹽精制回收關(guān)鍵工藝設(shè)備。篩選出低毒季銨鹽相轉(zhuǎn)移催化劑，反應(yīng)活性高;采用 40% 以上的 NaOH 進(jìn)行閉環(huán)，副產(chǎn)固體 NaCl 多，飽和鹽水少;設(shè)計(jì)了閉環(huán)反應(yīng)釜的高固鹽含量攪拌器，有利于閉環(huán)反應(yīng)順利進(jìn)行;設(shè)計(jì)了反應(yīng)產(chǎn)物與固體鹽的飽和鹽水萃取分離系統(tǒng)，在閉環(huán)反應(yīng)釜中方便地分離出反應(yīng)產(chǎn)物;設(shè)計(jì)了固體鹽及鹽水送鹽精制回收系統(tǒng)，可低成本回收工業(yè)級(jí) NaCl。
3.開(kāi)發(fā)了飽和鹽水熱泵蒸發(fā)及有機(jī)物回收利用技術(shù)。該飽和鹽水有機(jī)物含量約為 3%，在熱泵蒸發(fā)濃縮過(guò)程中不斷積累，定期排放，排出的濃縮液含有機(jī)物 30%，水 50% 左右，其它為鹽。該有機(jī)物富含羥基(570mgKOH/g)，采用一步法工藝，與環(huán)氧氯丙烷、氫氧化鈉進(jìn)行反應(yīng)，精制處理制得環(huán)氧化合物，可用作防腐涂料。
4.開(kāi)發(fā)了較高含鹽廢水生化處理系統(tǒng)。生產(chǎn)工藝中含鹽污水的鹽含量為 5000 ～ 6000mg/L，項(xiàng)目組開(kāi)發(fā)了具有自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)的耐鹽菌種以及耐鹽菌種培養(yǎng)和加料系統(tǒng)，在送循環(huán)經(jīng)濟(jì)園污水處理系統(tǒng)前，通過(guò)厭氧、好氧等生化處理，使廢水 COD 小于 150 mg/L。
三、應(yīng)用推廣及效益情況
在創(chuàng)新小試研究工藝基礎(chǔ)上，項(xiàng)目組以 600t/a縮水甘油醚中試生產(chǎn)裝置為擴(kuò)試研究平臺(tái)，進(jìn)行清潔生產(chǎn)工藝技術(shù)擴(kuò)試研究，建立了 3000t/a C12-14烷基縮水甘油醚生產(chǎn)線。同時(shí)不斷進(jìn)行產(chǎn)業(yè)化清潔生產(chǎn)關(guān)鍵技術(shù)再創(chuàng)新，其間生產(chǎn)過(guò)程穩(wěn)定，產(chǎn)品質(zhì)量高，至 2016 年底實(shí)現(xiàn)銷售收入8.72億元，利稅1.28億元。C12-14 烷基縮水甘油醚產(chǎn)品可替代進(jìn)口，緩解了我國(guó)對(duì)高端活性稀釋劑類產(chǎn)品的迫切需求，帶動(dòng)和促進(jìn)了涂料、電子化學(xué)品和膠粘劑等領(lǐng)域的產(chǎn)品向高檔化、環(huán)保型的高層次技術(shù)方向發(fā)展，產(chǎn)品批量出口至東南亞、西歐和美國(guó)，得到了國(guó)外客戶的好評(píng)。
此項(xiàng)目是根據(jù)國(guó)家政策導(dǎo)向，瞄準(zhǔn)市場(chǎng)需求，通過(guò)產(chǎn)學(xué)研合作，自主創(chuàng)新取得的成果。該清潔生產(chǎn)技術(shù)為國(guó)內(nèi)首創(chuàng)，產(chǎn)品性能達(dá)到國(guó)際先進(jìn)水平，取代了進(jìn)口并實(shí)現(xiàn)出口。通過(guò)使用高濃度氫氧化鈉原料副產(chǎn)固體萃取鹽精制處理、熱泵技術(shù)蒸發(fā)飽和鹽水回收副產(chǎn)鹽，以較低成本消除了副產(chǎn)鹽對(duì)環(huán)境的影響，實(shí)現(xiàn)了清潔化生產(chǎn)，具有顯著的環(huán)境效益、經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)效益。
朱新寶教授代表南京林業(yè)大學(xué)與多家企業(yè)進(jìn)行了緊密的產(chǎn)學(xué)研合作，不斷實(shí)現(xiàn)科技成果轉(zhuǎn)化，推動(dòng)產(chǎn)業(yè)創(chuàng)新，對(duì)我國(guó)環(huán)氧樹(shù)脂活性稀釋劑產(chǎn)業(yè)的快速具有深遠(yuǎn)意義。

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